ЭКСТРАКЦИЯ  «В  ТОЧКЕ  ПОМУТНЕНИЯ»  И  ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ  ОПРЕДЕЛЕНИЕ  КРАСИТЕЛЯ  Е110  В  ПИЩЕВЫХ  ПРОДУКТАХ

Шестопалова  Наталия  Борисовна

аспирант,  Саратовский  государственный  университет  им.  Н.Г.  Чернышевского,  РФ,  г.  Саратов

E -mail:  shestopalovanb@yandex.ru

Чернова  Римма  Кузьминична

д-р.  хим.  наук,  профессор  Саратовского  государственного  университета  им.  Н.Г.  Чернышевского,  РФ,  г.  Саратов

E-mail: 

Токарева  Мария  Евгеньевна

студент,  Саратовский  государственный  университет  им.  Н.Г.  Чернышевского,  РФ,  г.  Саратов

CLOUD  POINT  EXTRACTION  AND  PHOTOMETRIC  DETERMINATION  OF  DYE  E110  IN  FOOD

Natalya  Shestopalova

graduate  student,  Saratov  State  University,  Russia,  Saratov

Rimma  Chernova

dr.  Sc.  (Chemistry),  Professor,  Saratov  State  University,  Russia,  Saratov

Maria  Tokareva

s tudent,   Saratov  State  University,  Russia,  Saratov

АННОТАЦИЯ

В  работе  предложен  метод  экстракции  «в  точке  помутнения»  с  использованием  системы  (ОП-10)-H₂O-Na₂SO₄  при  температуре  25  °С  для  извлечения  и  спектрофотометрического  определения  синтетического  красителя  Е110  (желтый  «солнечный  закат»).  Исследованы:  влияние  концентрации  ПАВ,  электролита  и  красителя  на  параметры  извлечения  аналита.  Метод  применен  для  определения  Е110  в  безалкогольном  напитке  «Оранж». 

ABSTRACT

In  this  paper  we  propose  «a  cloud  point  extraction»  using  the  system  (OP-10)-H₂O-Na₂SO₄  at  25  °C  for  the  preconcentration  and  spectrophotometric  determination  of  synthetic  dye  E110  («sunset  yellow»).  The  effect  of  concentration  of  surfactants,  electrolyte  and  dye  on  parameters  of  the  extraction  of  analytes  was  studied.  The  method  was  applied  to  the  determination  Е110  in  soft  drink  «Orange».

Ключевые  слова:   экстракция  «в  точке  помутнения»;  ОП-10;  пищевой  краситель  Е110  желтый  «солнечный  закат»;  спектрофотометрия.

Keywords:  cloud  point  extraction;  OP-10,  food  dye  E110  sunset  yellow;  spectrophotometrу.

Введение

Синтетический  пищевой  краситель  Е110  (желтый  «солнечный  закат»)  широко  применяется  для  придания,  усиления  или  восстановления  окраски  при  производстве  многих  пищевых  продуктов. 

Независимо  от  применяемого  метода  определения,  необходима  предварительная  стадия  извлечения  красителя  из  сложной  матрицы  пищевых  продуктов.  Для  этого  в  настоящее  время  применяют  твердофазную  экстракцию  [1],  органические  растворители  [2],  неионные  ПАВ  [4].

Нами  исследована  возможность  извлечения  красителя  Е110  методом  мицеллярной  экстракции  «в  точке  помутнения»  с  помощью  неионного  ПАВ  ОП-10.

Экспериментальная  часть

Реагенты  и  аппаратура.  В  работе  использовали  полиоксиэтилированный  алкилфенол  —  ОП-10  [C_nH_2n+1C₆H₄O-(C₂H₄O)_mH  (n=8-10,  m=10-12)]  (80  %  основного  вещества  (ГОСТ  8433-81));  краситель  Е110  (70%  основного  вещества),  Na₂SO₄  (ч.д.а.).  Исходные  растворы  готовили  растворением  точных  навесок  соответствующих  веществ  в  бидистиллированной  воде. 

Все  исследования,  связанные  с  изучением  и  применением  системы  (ОП-10)-Н₂О-Na₂SO₄,  проводились  при  следующих  условиях:  исходный  объем  водного  раствора  ОП-10  (V₀)  составлял  10  мл;  С(ОП-10)  =  10  %;  m  (Na₂SO₄)  —  0,84  г;  t  =  25  ºС;  время  фазообразования  —  30  минут. 

Светопоглощение  растворов  измеряли  с  помощью  спектрофотометра  Shimadzu  UV-1800  (λ_max  =  483  нм).

Результаты  и  их  обсуждение 

Фазовое  расслоение  в  системе  (ОП-10)-Н₂О- Na₂SO₄  .  Экстракция  «в  точке  помутнения»  основана  на  разделении  фаз  в  растворах  ПАВ  при  воздействии  ряда  факторов  (температура,  кислотность  среды,  добавки  неорганических  солей,  некоторых  органических  веществ).  Для  целей  извлечения  и  концентрирования  аналитов  используется  фаза,  обогащенная  ПАВ,  с  определенными  физико-химическими  характеристиками:  минимальным  компактным  объемом;  скоростью  формирования  (не  более  30  мин);  вязкостью,  позволяющей  легко  разделять  водную  и  мицеллярную  фазы;  оптической  прозрачностью  в  УФ-  и  видимой  областях  спектра. 

Нами  исследовано  фазовое  расслоение  в  системе  (ОП-10)-H₂O-Na₂SO₄  (t  =  25°С)  при  варьировании  концентрации  Na₂SO₄  (рис.  1).

Рисунок  1.  Зависимость  объема  мицеллярной  фазы  от  времени  расслоения  в  системе  (ОП-10)-Н₂О-Na₂ SO₄  при  разных  массах  соли

Как  видно  из  рис.  1,  увеличение  массы  Na₂SO₄  от  0,72  до  0,84  г  приводит  к  уменьшению  объема  прозрачной,  компактной  мицеллярной  фазы  и  сокращению  времени  ее  формирования.  Однако  увеличение  массы  соли  больше  0,84  г  в  исходном  объеме  приводит  вначале  к  образованию  мутной  фазы,  которая  через  60  мин.  становилась  прозрачной. 

Экстракция  «в  точке  помутнения»  синтетического  красителя  Е110.  Оценивались  параметры  экстракции  красителя  Е110  из  водных  растворов:  степень  извлечения  (R,  %)  и  коэффициент  распределения  (D)  [3]  при  разных  концентрациях  экстрагента,  высаливателя  и  аналита.  Наиболее  полное  извлечение  красителя  при  сохранении  оптимальных  характеристик  мицеллярной  фазы  наблюдали  при  использовании  10  %-ных  растворов  ОП-10,  для  которых  значения  D  и  R  составили  58  ±  3  и  99,1  ±  0,4  %,  соответственно. 

Увеличение  концентрации  Na₂SO₄,  как  видно  из  табл.  1,  приводит  к  более  полному  переходу  красителя  в  ПАВ-обогащенную  фазу.  С  уменьшением  концентрации  красителя  в  растворе  повышается  степень  его  извлечения. 

Таблица  1 . 

Зависимость  параметров  экстракции  красителя  Е110  от  массы  высаливателя

На  основании  полученных  результатов  была  разработана  методика  экстракционно-фотометрического  определения  Е110  в  газированном  напитке  «Оранж»  (Россия),  в  котором,  вследствие  его  мутности,  непосредственное  спектрофотометрическое  определение  красителя  невозможно. 

Напиток  предварительно  дегазировали  перемешиванием.  Для  проведения  мицеллярной  экстракции  в  пробирку  помещали  1  мл  напитка  и  4  мл  дистиллированной  воды.  К  полученному  раствору  добавляли  0,84  г  безводного  сульфата  натрия.  Смесь  тщательно  перемешивали  до  полного  растворения  соли.  Полученный  раствор  помещали  в  шприц  объемом  10  мл.  В  этот  же  шприц  добавляли  5  мл  исходного  20  %  раствора  ОП-10.  Смесь  в  шприце  тщательно  перемешивали,  термостатировали  30  минут  при  25  °С.  Мицеллярную  фазу  отделяли  от  водной,  разбавляли  до  5  мл  дистиллированной  водой  и  измеряли  светопоглощение  полученного  раствора  при  λ_max  =  483  нм  (табл.  2).  Время  проведения  анализа  —  45  минут. 

Таблица  2.

Результаты  определения  красителя  Е110  в  напитке  «Оранж»  и  проверка  правильности  определения  методом  «введено-найдено»  (n=3;  Р=  0,95)

Содержание  красителя  Е110  в  напитке  «Оранж»  не  превышало  установленных  нормативов  (ОДК  —  20—50  мг/кг).

Список  литературы:

1.ГОСТ  Р  52470-2005.  Продукты  пищевые.  Методы  идентификации  и  определения  массовой  доли  синтетических  красителей  в  алкогольной  продукции.  М.:  Стандартинформ,  2006.  —  28  с.

2.Коренман  Я.И.,  Санникова  И.Ю.,  Суханов  П.Т.,  Колесник  А.В.  Экстракционно-хроматографическое  определение  сульфоазокрасителей  в  водных  растворах  //  Журнал  аналитической  химии.  —  2010.  —  Т.  65  —  №  5.  —  С.  475—480.

3.Основы  аналитической  химии  /  Под  ред.  акад.  РАН  Золотова  Ю.А..  М.:  Высшая  школа,  1996.  —  384  с. 

4.El-Shahawi  M.S.,  Hamza  A.,  Al-Sibaai  A.A.,  Bashammakh  A.S.,  Al-Saidi  H.M.  A  new  method  for  analysis  of  sunset  yellow  in  food  samples  based  on  cloud  point  extraction  prior  to  spectrophotometric  determination  //  Journal  of  Industrial  and  Engineering  Chemistry.  —  2013.  —  V.  19.  —  P.  529—535.