ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ ДЛЯ ДИАГНОСТИКИ И ИДЕНТИФИКАЦИИ ГОРЮЧИХ ЖИДКОСТЕЙ

GAS CHROMATOGRAPHY FOR THE DIAGNOSIS AND IDENTIFICATION OF FLAMMABLE LIQUIDS

Natalia Bogorodskaya

student of the Institute of Correspondence and Distance Learning, Saint Petersburg University of the Ministry of Emergency Situations of Russia,

Russia, St. Petersburg

АННОТАЦИЯ

В статье рассматриваются газовая хроматография, для диагностики и идентификации горючих жидкостей, созданная для исследования горючих жидкостей Джеймсом и Мартином в 1952 году.

ABSTRACT

The article discusses gas chromatography, for the diagnosis and identification of flammable liquids, created for the study of flammable liquids by James and Martin in 1952.

Ключевые слова: газовая хроматография, идентификация, горючая жидкость, исследование.

Keywords: gas chromatography, identification, combustible liquid, research.

Газовая хроматография (ГХ) впервые была создана для исследования жидкостей Джеймсом и Мартином (1952). Первый коммерческий газовый хроматограф был введен фирмой Перкин-Элмер (Perkin-Elmer) в 1955 году [3]. После данных исследований газовая хроматография была использована для исследования нефтепродуктов. Высокая эффективность этого быстрого и количественного метода позволила применить его для анализа многих веществ и решения многих задач. Сегодня ГХ принадлежит к наиболее распространенным и, несомненно, наиболее мощным методам исследования в инструментальном анализе.

Газовая хроматография как метод разделения и идентификации в настоящее время широко используется в экспертных лабораториях, научно-исследовательских институтах, а также в медико-клинических исследованиях. Во многих случаях он стал самым важным и самым точным методом анализа. Кроме того, во многих случаях этот метод обоснованно утверждает, что только он может дать исчерпывающий аналитический ответ [1].

Метод ГХ-анализа часто сравнивают с ректификацией. Эффективность хроматографических колонок характеризуется количеством теоретических пластин. Количество теоретических пластин от 200 000 не является чем-то необычным для капиллярных колонок.

Большинство хроматографов на рынке предназначены для анализа жидких образцов. «Средний» ГХ-прибор имеет инжектор с подогревом, термостат с программированием температуры, детектор, например, пламенно-ионизационный детектор (ПИД). Напротив, средний газоаналитический хроматограф часто включает в себя систему подачи негретого газа, изотермический термостат для поддержания комнатной температуры или немного ниже комнатной температуры и детектор теплопроводности (катарометр). ГХ прибор для анализа жидкости не подходит без специальной доработки для анализа газа.

В газовой хроматографии подвижной фазой является газ. Стационарная фаза представляет собой либо пористое полимерное твердое тело, либо, высоковязкую жидкость, которая осаждается на носитель в виде тонкой пленки. Материалом, на который наносится жидкая фаза, может быть либо мелкодисперсное твердое вещество с известным гранулометрическим составом (носитель для заполненных хроматографических колонок), либо стеклянный (кварцевый) капилляр. контролируемый поток (контролируемое количество или давление) высокоочищенного газа (газа-носителя) проходит через инжектор в колонну и выходит из системы ГХ через детектор. Образец, введенный в инжектор, переносится в колонну потоком газа-носителя. разделительная колонна обычно располагается в термостате, обеспечивающем программирование температуры (рис. 1).

Рисунок 1. Схема устройства газового хроматографа

Основной движущей силой хроматографа является разделительная колонка, независимо от того, используется ли заполненная колонка или капиллярная колонка. В обоих случаях материалом, из которого изготовлена колонна, может быть металл (предпочтительно нержавеющая сталь) или стекло. Современные готовые капиллярные колонки изготавливаются из кварцевого стекла. Разделение веществ происходит путем многократного повторения процесса распределения каждого компонента между обеими фазами. Поток подвижной фазы обозначается в ГК как газ-носитель, движущийся вдоль неподвижной фазы. Газ-носитель, азот или водород, переносит компоненты от устройства ввода образца к детектору.

Эффекты на котором основано разделение ГХ [1]:

• температура кипения исследуемого образца;
• растворимость вещества в неподвижной жидкой фазе;
• адсорбция, которая вносит значительный вклад в разделение.

Соединения с высоким давлением пара и / или низкой растворимостью удерживаются в жидкой фазе лишь короткое время и наоборот, соединения с низким давлением пара и / или более высокой растворимостью медленно элюируются из неподвижной фазы.

Перенос образца происходит почти исключительно в газовой фазе, а разделение происходит в стационарной фазе. Качество разделения, то есть разделения отдельных компонентов образца, зависит от типа и частоты взаимодействий между образцом и стационарной фазой. Это взаимодействие определяется функциональными группами или полярностью образца и стационарной фазой [3].

Разделительные колонки являются основным элементом газового хроматографа. Компоненты образца разделяются в соответствии с полярностью и разделительной способностью колонки. Существует большое разнообразие типов колонок для удовлетворения меняющихся требований анализа.

Общими характеристиками надежных хроматографических колонок являются [2]:

• постоянно действующих хороший массообмен между подвижной и неподвижной фазами;
• высокая проницаемость и, следовательно, низкий перепад давления для потока газа-носителя;
• объемная емкость колонки;
• широкий температурный диапазон применения, то есть возможность работы при высоких температурах.

Если мысленно разделить хроматографическую колонку на множество мелких сегментов и представить себе разделение многокомпонентной смеси, то процесс распределения происходит на каждой стадии. Каждое вещество имеет различное время удержания неподвижной фазы. Этот эффект обусловлен молекулярной массой сорбата, формой его молекулы и наличием в его структуре функциональных групп. Даже если время удерживания мало отличается, вещества разделяются путем многократного повторения процесса распределения. в результате вещества отделяются друг от друга, и каждое вещество занимает определенное место в колонне. Чем длиннее колонна, тем лучше разделение. Максимальная длина колонны определяется сопротивлением потоку подвижной фазы, а разделительная способность увеличивается пропорционально квадратному корню из длины колонны. Из этого можно сделать вывод, что для каждого количества образца в колонке должно присутствовать определенное количество стационарной фазы и что, соответственно, колонка не может быть перегружена.

Список литературы:

1. Абрютина, Н.Н. Современные методы исследования нефтей. Справочно-методическое пособие /Н.Н. Абрютина, В.В. Абушаева, О.А. Арефьев и др. Под ред. А.И. Богомолова, М.Б. Темянко, Л.И. Хотынцевой.– Л.: «Недра». 2015. – 431 с.
2. Бёккер, Ю. Хроматография. Инструментальная аналитика: методы хроматографии и капиллярного электрофореза / Ю. Бёккер. – М.: Техносфера, 2019. – 472 с.
3. Другов, Ю.С. Газохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды и почвы / Ю.С. Другов, А.А. Родин. - СПб.: Теза, 2015 – 625 с.