КАЧЕСТВЕННЫЙ  И  КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ  КОНТРОЛЬ  ЯДЕРНЫХ  МАТЕРИАЛОВ

Советов  Әскербек  Тұрсынбекұлы

студент  3  курса,  кафедра  Технической  физики  и  теплоэнергетики  ГУ  имени  Шакарима,  Республика  Казахстан,  г.  Семей

E-mail: 

Жамбаева  Маржан  Қанатқызы

студент  3  курса,  кафедра  Технической  физики  и  теплоэнергетики  ГУ  имени  Шакарима,  Республика  Казахстан,  г.  Семей

E -mail:  zhambaeva_94@mail.ru

Сейсенбаева  Маржан  Касымхановна

научный  руководитель,  магистр  физики,  ст.  преподаватель,  кафедра  Технической  физики  и  теплоэнергетики  ГУ  имени  Шакарима,  Республика  Казахстан,  г.  Семей

Освоение  атомной  энергии  и  развитие  ядерной  энергетики  встречает  определенное  противодействие  со  стороны  мировой  общественности,  которая  обеспокоена  проблемами  ядерной  безопасности,  возможностью  загрязнения  окружающей  среды  радиоактивными  отходами  и  опасностью  распространения  ядерного  оружия.  Зачастую  эти  опасения  бывают  необоснованными  и  носят  слишком  эмоциональный  характер.  В  связи  с  этим  необходима  надежная,  объективная  и  всесторонняя  информация  по  различным  аспектам  ядерной  энергетики.  Одним  из  таких  аспектов  является  учет  и  контроль  ядерных  материалов. 

В  данной  работе  рассматривалось  уранодобывающее  производство  рудника  ТОО  «Каратау»,  месторождения  «Буденовское-2»,  в  котором  на  данный  момент  имеется  только  физико-химическая  лаборатория  для  экспресс  анализа,  а  сертификация  готовой  продукции  осуществляется  на  отдаленной  территории,  в  ОАО  «УМЗ».  При  транспортировке  готовой  продукции  возникает  риск  хищения  ЯМ,  следствием  чего  является  нарушение  режима  нераспространения.  В  связи  с  этим  администрация  рассматривает  вопрос  о  создании  на  своей  территории  подобной  лаборатории,  оснащенной  оборудованием,  как  для  экспресс-анализа,  так  и  для  сертификации  готовой  продукции,  т.  е.  закиси-окиси  урана  [4]. 

Главной  задачей  компании  является  подбор  методов  и  оборудования  для  подробного  анализа  готовой  продукции.  С  такой  задачей  может  справиться  несколько  методов,  а  именно:  масс-спектрометрия,  рентгенофлуоресцентный  анализ  и  спектрометрия.  В  данной  работе  объектом  исследования  являются  методы  масс-спектрометрии.

С  помощью  масс-спектрометрии,  используя  изменение  содержания  ионов  различных  масс  (часто  при  вариации  условий  ионизации),  может  быть  получена  важная  информация  о  структуре  атомных  ядер,  атомов,  молекул  и  более  крупных  образований: 

·     через  массу,  состав,  характер  диссоциации  и  содержание  различных  ионов  масс-спектрометрия  дает  ряд  ценных  данных,  как  о  химических,  так  и  более  слабых  ван-дер-ваальсовых  силах  (все  эти  силы  обусловлены  электромагнитными  взаимодействиями); 

·     через  достаточно  точное  определение  массы  иона  масс-спектрометрия  позволяет  судить  об  его  элементном  составе; 

·     через  энергию,  затраченную  на  создание  определенных  молекулярных  ионов  можно  получить  информацию  об  энергии  связи  внешних  электронов; 

·     через  распространенность  различных  диссоциированных  ионов  —  информация  о  структуре  молекул; 

·     через  метастабильные  ионы  —  информация  о  времени  жизни  возбужденных  состояний; 

·     через  точные  массы  и  содержание  изотопов  —  информация  о  свойствах  атомных  ядер.

Таким  образом,  целью  работы  является:  анализ  возможности  использования  масс-спектрометрических  техник  для  решения  задач  обеспечения  международных  гарантий  и  проведения  экспертно-технического  ядерного  анализа  [3]. 

Для  достижения  поставленной  цели  необходимо  было  решить  следующие  задачи:

·     Обоснование  использования  метода  масс-спектрометрии  для  целей  гарантий  и  экспертно-технического  ядерного  анализа; 

·     Выбор  методики  количественного  и  качественного  анализа  готовой  продукции  для  физико-химической  лаборатории  уранодобывающей  компании,  по  характеристическому  сравнению  масс-спектрометрических  техник. 

Среди  большинства  разнообразных  методов,  было  выделено  всего  3  из  них,  которые  могли  бы  подойти  для  анализа  урановой  продукции  рудника  «Каратау»,  а  именно  Термоионизационная  масс-спектрометрия,  масс-спектрометрия  с  индуктивно-связанной  плазмой  и  вторичная  ионная  масс-спектрометрия. 

ТИМС  является  повседневно  используемым  методом  для  определения  изотопного  состава  урана. 

Анализируемое  вещество  наносится  на  проволочку  из  тугоплавкого  металла,  по  которой  пропускается  электрический  ток,  разогревающий  её  до  высокой  температуры.  За  счет  высокой  температуры  нанесенное  вещество  испаряется  и  ионизируется. 

Предел  обнаружения  ТИМС  находится  на  уровне  фемтограммов  (10—15  грамм).  Автоматический  анализ  образца  занимает  приблизительно  20  минут  [5]. 

ИСП-МС  является  наиболее  часто  используемой  масс-спектрометрической  техникой  не  только  для  определения  изотопного,  но  и  элементного  состава  образцов  ЯМ.  Ионизация  образца,  в  виде  водного  раствора  происходит  за  счет  плазмы,  точнее  за  счет  высокой  температуры  плазмы  [2].

Кроме  ионизации  в  плазме  протекают  и  другие  процессы,  в  ходе  которых  могут  образоваться  оксиды,  гидриды,  т.  е.  посторонние  ионы  —  это  и  является  основной  проблемой  масс-спектрометрии  с  индуктивно  связанной  плазмой,  поскольку  происходит  наложение  масс  посторонних  ионов  на  массы  аналитов.

ВИМС  применяется  для  анализа  частиц  при  проведении  экспертно-технического  ядерного  анализа.  Он  позволяет  проводить  анализ  образцов  диаметром  до  долей  микрона.  ВИМС  может  использоваться  для  измерения  любого  элемента  от  H  до  Pu  включительно.

В  ВИМС  образец  бомбардируется  пучком  первичных  ионов  с  энергией  0,1—100  кэВ.  Обычно  для  бомбардировки  используются  ионы  O⁺₂  и  O^-,  но  в  некоторых  случаях  предпочтительно  использование  других  ионов  (например,  Cs⁺,  Ar⁺  и  Ga)  [6].

Для  проведения  экспериментов,  производством  ТОО  «Каратау»,  на  котором  проходила  производственная  практика,  было  подписано  соглашение  с  Ульбинским  металлургическим  заводом,  которое  предоставило  возможность  освоить  методику  определения  состава  готовой  продукции.  За  время  прохождения  практики  на  производстве  ТОО  «Каратау»  были  сформированы  две  партии  готовой  продукции.  В  связи  с  этим  на  ульбинском  металлургическом  заводе,  в  центральной  заводской  лаборатории  были  проведены  2  серии  испытаний  с  36-ю  пробами  в  каждой  серии  [4]. 

Для  элементного  анализа  по  сравнительным  характеристикам  методов  (таблица  1)  были  выбраны  ИСП-МС  и  ВИМС,  в  связи  с  их  хорошей  точностью  измерений,  которые  составляют  0,02—2  %  и  0,01—1  %  соответственно. 

Таблица  1. 

Сравнительная  характеристика  МС  методов

В  работе,  в  качестве  эталона  применялся  стандарт  Казатомпрома,  численные  показатели  которого  выделены  в  таблице  2  жирным  подчеркнутым  шрифтом.  По  результатам  работ  погрешность  измерений  для  ИСП-МС  составила  2—4  %,  а  для  ВИМС  —  1—1,5  %  (таблица  3).  Погрешности  высоки,  вследствие  того,  что  эксперименты  проводились  на  «изношенных»  оборудованиях  МТИ-350  и  Finnigan  MAT.

Таблица  2.

Экспериментальные  данные  метода  ИСП-МС

Таблица  3. 

Экспериментальные  данные  метода  ВИМС

В  ходе  работы,  на  ряду  с  методами  были  рассмотрены  основные  приборы,  мировых  производителей  аналитического  оборудования.  Так,  придерживаясь  вышеперечисленных  характеристик  и  проанализировав  их  экономическую  и  производственную  выгодность  можно  предложить  оптимальный  вариант  масс-спектрометрического  оборудования  для  физико-химических  лабораторий. 

Рассматривая  методику  ТИМС,  можно  предложить  как  наиболее  подходящим  прибором,  масс-спектрометр  фирмы  Thermo  Scientific  –  Finnigan  TRITON  (рисунок  1).

Рисунок  1 .  Масс-спектрометр  Finnigan  TRITON

Также  фирма  Thermo  Scientific,  выпускает  масс-спектрометры  с  индуктивно-связанной  плазмой.  Их  прибор  –  Finnigan  ELEMENT-2  (рисунок  2),  является  одним  из  лучших  для  использования  в  ИСП-МС,  в  целях  экспертно-технического  контроля  материалов. 

Рисунок  2 .  Масс-спектрометр  Finnigan  ELEMENT-2

Для  метода  ВИМС  целесообразно  использовать  прибор  компании  CAMECA-IMS  6f  или  4FE6.  Данные  приборы  обеспечивают  возможность  изотопного  и  элементного  анализа,  проведения  анализа  по  глубине  и  поверхности.  Особенностью  приборов  является  их  способность  проводить  анализ  поверхности  за  1  минуту,  а  анализ  по  глубине  —  за  20  минут  [1].

По  результатам  работы  могут  быть  сделаны  следующие  выводы.             

1.  В  результате  исследований  обоснована  актуальность  и  перспективность  использования  метода  масс-спектрометрии  для  учета  и  контроля  ядерных  материалов.

2.  Установлено,  что  наиболее  перспективной  методикой  для  полного  анализа  урансодержащих  материалов  является  ИСП-МС,  которая  обладает  низким  пределом  обнаружения,  высокой  точностью  измерений,  возможностью  многоэлементного  анализа.

3.  Для  уранодобывающей  компании  «Каратау»  наиболее  эффективным  методом  анализа  готовой  продукции,  в  качественном  и  экономическом  представлении,  является  ВИМС,  выгодно  отличающейся  от  других  простотой  пробоподготовки,  возможностью  применения  для  всех  элементов  и  изотопов  от  H  до  Pu,  возможностью  проведения  анализа  по  глубине  и  поверхности.

Список  литературы : 

1.Аналитик.  Центр  физико-технических  исследований.  [Электронный  ресурс]  —  Режим  доступа.  —  URL:  http://www.gas-granat.ru/spectr1.php  (дата  обращения  11.05.2014). 

2.Изосимов  И.,  Лазерный  ультрачувствительный  анализ  малых  концентраций  элементов,  Физика  элементарных  частиц  и  атомного  ядра,  2007.

3.Масс-спектрометрия  с  индуктивно  связанной  плазмой.  Образовательный  ресурс,  [Электронный  ресурс]  —  Режим  доступа.  —  URL:  http://www.icp-ms.ru/charact.html  (дата  обращения  11.05.2014). 

4.Официальный  сайт  ТОО  «Каратау».  [Электронный  ресурс]  —  Режим  доступа.  —  URL:  www.karatau.kz  (дата  обращения  11.05.2014).

5.Moody  K.  et  al.,  Nuclear  Forensics  analysis,  Taylor  &  Francis,  2005. 

6.Wilson  R.  et  al.,  Secondary  Ion  Mass  Spectrometry,  John  Wiley  &  Sons,  1989.