ПРИМЕНЕНИЕ  ВЫСОКОТЕХНОЛОГИЧНОГО  ОБОРУДОВАНИЯ  В  ПРОЦЕССЕ  ОБУЧЕНИЯ  СТУДЕНТОВ  ВЫСШЕГО  УЧЕБНОГО  ЗАВЕДЕНИЯ

Кальянова  Ксения  Александровна

студент  5курса,  кафедра  физической  химии  и  химической  технологии  МГТУ  им.  Г.И.  Носова,  РФ,  г.  Магнитогорск

Е-mail: 

Свечникова  Наталья  Юрьевна

научный  руководитель,  канд.  тех.  наук,  доцент  МГТУ  им.  Г.И.  Носова,  РФ,  г.  Магнитогорск

В  настоящее  время  одним  из  критериев  государственной  аккредитации  образовательной  деятельности  любого  вуза  является  наличие  материально-технической  базы,  обеспечивающей  учебный  процесс  высокотехнологичным  оборудованием  и  методами  исследования. 

Состояние  материально-технической  базы  оценивается  по  следующим  показателям:

·     наличие  материально-технической  базы,  достаточной  для  качественной  подготовки  (специалиста,  бакалавра,  магистра,  техника),  и  динамика  ее  обновления;

·     степень  использования  материальной  базы  в  учебном  процессе  и  уровень  оснащенности  учебно-лабораторным  оборудованием.

В  ФГБОУ  ВПО  «МГТУ  им.  Г.И.  Носова»  на  кафедре  физической  химии  и  химической  технологии  в  рамках  программы  стратегического  развития  университета  был  приобретен  хроматограф  Хроматэк  «Кристалл  5000»  для  учебных  и  научных  целей. 

Нами  была  разработана  методика  определения  содержания  легких  углеводородов  в  смеси  газохроматографическим  методом. 

Методика  разработана  на  основе  стандарта  ASTM  D2427-97  «Метод  газовой  хроматографии  для  определения  легких  углеводородов  в  бензине»  и

включает  в  себя  следующие  разделы:

1.  Теоретические  основы  хроматографии;

2.  Практическая  часть;

2.1.             Используемое  оборудование;

2.2.             Подготовка  и  проведение  испытания;

3.  Обработка  результатов.

«Хроматография  —  это  один  из  наиболее  эффективных  физико-химических  методов  разделения  и  анализа  сложных  смесей»  [1,  с.  7].  Данный  метод  заключается  в  использовании  для  разделения  веществ  известного  явления  —  способности  большинства  подлежащих  разделению  веществ  в  различной  степени  адсорбироваться  на  выбранном  адсорбенте  (избирательная  адсорбция).  Исследуемое  вещество  распределяется  между  двумя  фазами,  одной  из  которых  является  неподвижный  слой  с  большой  поверхностью,  а  другой  —  поток,  фильтрующийся  через  неподвижный  слой.

Существует  множество  классификаций  хроматографии.  Наибольшее  распространение  получила  классификация  по  агрегатному  состоянию  неподвижной  и  подвижной  фаз:  газовая  и  жидкостная  хроматография. 

Газовая  хроматография  может  быть  разделена  на  газо-адсорбционную  (газо-твердую)  и  газо-жидкостную.  В  первом  случае  неподвижной  фазой  служит  твердое  вещество  —  адсорбент,  во  втором  —  жидкость,  распределенная  тонким  слоем  по  поверхности  какого-либо  твердого  носителя.  С  помощью  газовой  хроматографии  можно  выполнять  качественное  и  количественное  определение  компонентов  смесей  любых  органических  и  неорганических  газов,  жидкостей,  твердых  тел.  На  рисунке  1  представлена  общая  схема  газового  хроматографа.

В  методике  в  качестве  хроматографической  колонки  выбрана  насадочная  колонка  из  нержавеющей  стали,  общей  длиной  5  м,  внутренняя  составляющая  полиэтиленгликоль  и  сферохром,  в  качестве  инертного  газа  выбран  азот,  а  в  качестве  детектора  —  «пламенно-ионизационный  детектор  (ПИД),  принцип  действия  которого  заключается  в  ионизации,  происходящей  при  сгорании  за  счёт  энергии  окисления  углерода»  [1,  с.  248].

Рисунок  1.  Схема  газового  хроматографа:  1  —  баллон  с  инертным  газом;  2  —  устройство  для  ввода  пробы  в  хроматографическую  колонку;  3  —  хроматографическая  колонка;  4  —  термостат;  5  —  детектор;  6  —  преобразователь  сигналов;  7  —  регистратор

ПИД  реагирует  практически  на  все  углеводородные  соединения,  поэтому  он  является  одним  из  самых  распространённых  детекторов.

Хроматограф  снабжён  специальной  программой,  позволяющей  регистрировать  полученные  результаты  в  виде  хроматограммы. 

В  разделе  подготовка  и  проведение  испытания  был  подобран  режим  проведения  хроматографического  анализа.  Исходя  из  полного  разделения  компонентов  испытуемой  смеси,  были  подобраны  следующие  условия  проведения  анализа:

Канал  старта  —  15  минут;

ПИД  :  —Температура  150  °С;

Расход  водорода  30  мл/мин;

Расход  воздуха  300  мл/мин;

Термостат  колонок  —  85  °С;

Колонка:  —  Расход  45  мл/мин;

Газ-носитель:  азот;

Испаритель  —  Температура  150  °С.

Для  исследования  выбраны  чистые  углеводороды:  октан,  декан,  бензол,  ундекан.  Перед  проведением  испытания  необходимо  провести  постановку  метода  со  смесями  данных  углеводородов  для  идентификации  пиков  на  хроматограмме.  Индентификация  пиков  определется  по  выходу  чистых  вещевств  из  колонки.  Эта  процедура  включает  в  себя  испытания  стандартных  смесей  заданного  состава:

1.  40  %  октан+60  %  декан

2.  60%    ундекан  +  40  %  бензол

Для  проведения  испытания  необходимо  наличие  специального  хроматографического  микрошприца.  Перед  проведением  испытания  шприц  промывается  ацетоном  и  продувается  воздухом  из  компрессора  для  удаления  ненужных  остатков.  После  подготовки,  отбирается  испытуемая  проба,  объемом  0,5  мкл,  вводится  в  прибор  и  проводится  хроматографический  анализ.  На  рисунке  2  представлена  хроматограмма  стандартной  пробы,  содержащей  40  %  октана+  60  %  декана.

По  завершению  анализа  стандартных  проб,  хроматограф  автоматически  рассчитывает  время  выхода  веществ  и  площадь  пика.

Рисунок  2.  Хроматограмма  стандартной  пробы  40  %  октан+  60  %  декан

Для  проведения  хроматографического  анализа  всей  смеси  углеводородов  составляют  контрольную  пробу  из  бензола,  октана,  ундекана  и  декана.  Проводят  испытания  при  том  же  режиме  работы  прибора.  Анализ  повторяют  несколько  раз.  По  завершению  истытания,  хроматограф  автоматически  рассчитывает  время  выхода  веществ  и  площадь  пика.

На  рисунке  3  представлена  хроматограмма  контрольной  смеси  содержащей  по  25  %  октана,  декана,  бензола,  ундекана.

Рисунок  3.  Хроматограмма  контрольной  смеси

В  разделе  обработка  результатов  по  полученным  хроматограммам  рассчитывают  процентное  содержание  каждого  вещества  в  контрольной  пробе.  Пример  результата  расчетов  представлен  в  таблице  1.

Процентное  содержание  веществ  в  пробе  рассчитывается  по  формуле:

С_1i  =  С_2i*(А_1i  /А_{2i  ср}),  (1)

где:  С_1i  —  неизвестное  процентное  содержание  i-го  компонента  в  испытуемой  пробе;

А_1i  —  площадь  пика  i-го  компонента  в  испытуемой  пробе;

С_2i  —  известное  процентное  содержание  i-го  компонента  в  стандартной  пробе;

А_2i  —  площадь  пика  i-го  компонента  в  стандартной  пробе.

Таблица  1. 

Результаты  расчетов  контрольной  смеси

Также  определяется  относительная  и  абсолютная  погрешность  полученных  результатов  по  формулам:

  (2)

d*100%.  (3)

Данные  заносятся  в  таблицу  2. 

Таблица  2. 

Расчет  погрешностей  испытания

Таким  образом,  нами  была  разработана  методика  определения  легких  углеводородов  в  смеси  на  хроматографическом  комплексе  Хроматэк  «Кристалл  5000». 

Данная  методика  будет  использована  в  учебных  и  научных  целях  ФГБОУ  ВПО  «МГТУ»,  это  позволит  студентам  пробрести  знания,  навыки  и  умения  работы  на  высокотехнологичном  оборудовании,  и  соответствовать  требованиям,  предъявляемым  к  качеству  подготовки  высококвалифицированных  кадров  в  университете.

Список  литературы:

1.Вяхирев  Д.А,  Шушунова  А.Ф.  Руководство  по  газовой  хроматографии:  учеб.  пособие.  М.:  Высшая  школа,  1975  —  303  с.