ПРОГРАММА  ДЛЯ  ИЗМЕРЕНИЯ  И  РАСЧЕТА  МАССЫ  ПРОБ  И  НАВЕСОК

Эрдман  Виктор  Евгеньевич

студент  Иркутского  национального  исследовательского  технического  университета,  РФ,  г.  Иркутск

Половнева  Светлана  Ивановна научный  руководитель,  канд.  техн.  наук,  доц.  каф.  АПП  Иркутского  национального  исследовательского  технического  университета,  РФ,  г.  Иркутск

При  измерении  удельной  поверхности  катализаторов  и  сорбентов  проба  сыпучего  материала  помещается  в  анализатор  в  виде  навески  определенной  массы  [1].  От  точности  измерения  массы  навески  во  многом  зависит  точность  определения  удельной  поверхности. 

Удельная  поверхность  —  это  полная  поверхность  твердых  частиц  с  учетом  микропор  и  трещин  на  единицу  массы.  Этот  параметр  является  показателем  качества  продукции  в  производстве  катализаторов  и  сорбентов,  т.  е.  подлежит  обязательному  измерению. 

Кроме  того,  кинетика  многих  гетерогенных  процессов  химической  технологии  во  многом  определяется  состоянием  поверхности  твердой  фазы.  Информация  об  изменении  данного  параметра  в  темпе  с  процессом  позволяет  повысить  качество  регулирования. 

Для  измерения  удельной  поверхности  применяются  анализаторы,  работа  которых  основана  на  хроматографическом  методе  тепловой  десорбции  аргона  или  азота  [2].

Примером  таких  анализаторов  являются:

1.  Sorbi-M;

2.  NOVA;

3.  Monosorb;

Ввод  массы  навески  во  всех  перечисленных  анализаторах  выполняется  вручную,  с  клавиатуры,  что  увеличивает  время  анализа  и  чревато  субъективными  погрешностями.  Поэтому  предлагается  для  автоматизированного  процесса  измерения  массы  пробы  применять  весы  с  МП-преобразованием  сигнала  и  программированием  расчета.

Навеска  —  это  небольшое,  точно  взвешенное  (0,001  г)  количество  анализируемого  вещества,  взятое  от  средней  его  пробы,  которое  в  процессе  анализа  количественно  подвергается  всем  необходимым  операциям.

Для  того,  что  бы  правильно  измерить  навеску,  нужно  учесть  ряд  параметров:

1.  В  измерительной  лаборатории  не  должно  быть  сквозняков,  так  как  это  влияет  на  погрешность  при  измерении.

2.  Весы  должны  быть  установлены  на  столе,  который  не  качается  (для  лучшей  устойчивости  следует  сделать  полку,  которая  будет  крепиться  к  несущей  стене). 

3.  С  весами  нужно  обращаться  бережно,  так  как  механические  воздействия,  такие  как  удар  или  падение,  могут  повредить  измеряющее  устройство,  вследствие  чего  измерения  могут  быть  не  точными.

Обычно  массы  навесок  невелики  (0,1—10  г.),  так  как  слишком  маленькая  навеска  приводит  к  значительной  погрешности  анализа,  а  слишком  большая  увеличивает  его  продолжительность,  к  тому  же,  большую  навеску  труднее  обработать  количественно.  Аналитической  практикой  установлено,  что  наиболее  удобны  в  работе  кристаллические  осадки  с  массой  около  0,5  г.  и  объемистые  аморфные  осадки  с  массой  0,1—0,3  г.  Учитывая  эти  нормы  осадков  и  зная  приблизительное  содержание  определяемого  элемента  в  веществе,  вычисляют  необходимую  величину  навески.  Существует  два  типа  навески:  точная  и  приблизительная. 

Массу  навески  определяют  по  формуле  с  точностью  до  четвертого  знака  и  взвешивают  навеску  на  аналитических  весах.  Растворы,  приготовленные  по  точной  навеске,  называют  стандартными.  Они  могут  быть  как  рабочими,  так  и  установочными.

Таблица  1.

Метрологические  параметры  весов

Принцип  действия  весов  основан  на  использовании  электромагнитной  силовой  компенсации,  при  которой  вес  измеряемой  пробы  уравновешивается  силой  взаимодействия  электрического  тока,  протекающего  по  обмотке  компенсационной  катушки,  с  магнитным  полем,  создаваемым  между  полюсами  постоянного  магнита.  Устойчивое  равновесие  механической  системы  весовой  ячейки,  жестко  связанной  с  компенсационной  катушкой  и  обеспечивается  электронным  регулятором.  Если  в  нагрузке  происходят  изменения,  то  регулятор  изменяет  ток,  протекающий  через  катушку,  до  тех  пор,  пока  не  восстановится  прежнее  среднее  положение  механической  системы.  Компенсационный  ток,  пропорциональный  массе  измеряемого  груза,  поступает  в  терминал  для  последующей  обработки  и  индикации  результатов  измерений.

До  настоящего  времени  расчет  массы  пробы  до  и  после  сушки  выполнялся  вручную.  Для  автоматизации  расчета  составлен  алгоритм  (рис.  1)  и  программа  для  ПК  на  С++,  что  позволяет  сократить  время  анализа  и  исключить  субъективную  погрешность.

Рисунок  1.  Блок-схема  расчета  массы  и  удельной  поверхности  пробы

При  правильном  выполнении  всех  аналитических  операций  весового  анализа  ошибка  опыта  определяется  точностью  взвешивания.  При  одинаковой  абсолютной  ошибке  взвешивания  большая  навеска  исходного  вещества  приводит  к  большой  относительной  точности  результата  анализа,  выражаемой  в  процентах.

Список  литературы:

1.Мальчихин  А.С.,  Саливон  С.В.  и  др.  Моделирование  системы  МП-термостатирования  адсорбера  при  измерении  удельной  поверхности.  Сб.  Материалы  Всероссийской  научно-технической  конференции  «Малые  Винеровские  чтения»-  Иркутск:  ИрГТУ,  2013.  —  С.  16.

2.Половнева  С.И.,  Ёлшин  В.В.,  Захаров  А.М.  Анализаторы  состава  и  каче  ства.  Уч.  пособ.  Иркутск:  ИрГТУ,  2014.  —  140  с.

3.Патент  РФ  на  изобретение  №  2376582  от  20.12.2009.