ВЛИЯНИЕ НЕОДНОРОДНОСТИ ДИСЛОКАЦИОННОЙ СТРУКТУРЫ НА ОПТИЧЕСКУЮ ПРОЧНОСТЬ ИОННЫХ КРИСТАЛЛОВ

Карыев Леонид Геннадьевич

канд. физ.-мат. наук, доцент ТюмГНГУ, г. Новый Уренгой

Фёдоров Виктор Александрович

д-р физ.-мат. наук, профессор ТГУ им. Г. Р. Державина, г. Тамбов

E-mail: Feodorov@tsu.tmb.ru

Новиков Виктор Петрович

Студент, ТюмГНГУ, г. Новый Уренгой

E-mail: 

В последнее время интенсивно развивается применение лазерного излучения для обработки поверхности материалов, контроля ее качества, сварки, резки и так далее.

Это требует создания более мощных и современных лазерных систем. Вместе с тем в элементах оптики лазерных систем, приготав­ливаемых из прозрачных материалов, наблюдаются механические пов­реждения типа трещин, которые возникают при взаимодействии излучения с веществом.

Несмотря на большое количество исследований в этом направ­лении, задача выяснения механизмов разрушения актуальна и на сегодняшний день.

В настоящее время рассматриваются несколько возможных механизмов разрушения прозрачных материалов, вызванных действием электромагнитного излучения [1—3, 6—9, 13, 14, 19].

Доказано [3, 10], что доминирующую роль в инициировании разрушения твердых прозрачных диэлектриков играют поглощающие микровключения.

Предложено несколько физических механизмов инициирования разрушения поверхности твердых прозрачных диэлектриков за счет нагрева поглощающих включений. Так, существует теория теплового механизма разрушения на поглощающих микродефектах с учетом температурной нелинейности констант вещества (коэффициенты поглощения, теплопроводность и другие) [11]. Эта теория нелинейного оптического пробоя (теплового взрыва микродефекта) более адекватно объясняет экспериментальные данные (в отличие, например, от аналогичной теории, сделанной в рамках линейного приближения, то есть в предположении, что константы вещества не зависят от температуры [20]).

В работе [4] рассмотрен механизм разрушения прозрачных диэлектриков, в котором образование макроразрушений есть следст­вие распространения (при достаточных интенсивностях света) волны поглощения в глубь вещества от поверхности поглощающего включе­ния. Распространение поглощающего «ореола» хорошо объясняет ряд особенностей оптического пробоя реальных прозрачных материалов.

В зависимости от мощности падающего излучения, от длины волны и от времени воздействия, различные механизмы могут играть в разрушении определяющую роль. При этом предельная стойкость материала к лазерному излучению определяется предельной стой­костью его поверхности. Это обусловлено тем, что величина порога оптического пробоя поверхности ниже, чем объемного, и часто световая прочность оптических изделий определяется именно им. Предельная стойкость поверхности, как и объемная, зависит от концентрации и состояния примесей, совершенства структуры и, кроме того, от качества и вида предварительной обработки [5].

Работа посвящена исследованию взаимодействия лазерного излу­чения с участками поверхности кристалла, содержащими скопления краевых дислокаций (реликтовых или искусственно созданных), а так же со свободными от дислокаций участками [17, 18].

Кристаллы, подготовленные для экспериментов, раскалывали по спайности на две части. Поверхность скола одной части подвергалась воздействию импульса оптического квантового генератора (ОКГ), поверхность скола второй части использовалась для выявления началь­ной дислокационной структуры.

Эксперименты проводили на установках ГОС-1001 и "Квант-15" (l~1,06 мкм). Первая позволяла облучать области поверхности кристалла с размером ~ 10 мм в диаметре, поверхностная плотность энергии при этом достигала 0,2¸0,6 кДж/см², время импульса ~ 10^-3 c. Во второй — лучи фокусировались до пятна диаметром 0,2—0,3 мм.

а) Несфокусированным излучением ГОС-1001 воздействовали на кристаллы LiF с размерами 15х25х3 мм и концентрацией примесей ~10^-3 вес.% (Ca⁺², Mg⁺², Ba⁺²). Дислокационная структура поверхности выявлялась по стандартной методике.

В первой серии опытов испытывались образцы с хорошо разви­той реликтовой дислокационной структурой. Плотность дислокаций в полосах составляла 10⁶¸10⁷ см^-2. Воздействию импульса ОКГ подвер­галась нетравленая поверхность скола, а ее исходная дислокационная структура выявлялась травлением симметричной поверхности скола.

Во второй серии экспериментов облучались образцы с искусственно введенной полосой скольжения по {110} [16]. Предва­рительно одна часть расколотого кристалла состаривалась (373 К, 100 часов [12]), на второй выявляли дислокационную структуру.

После облучения, в обоих случаях, наблюдались участки локального разрушения и деформирования поверхности (рис. 1). Локальное разрушение проявлялось в виде кратеров с расходящимися от них микротрещинами по {100}, или без них. Размеры кратеров достигали ~ 0,25 мм. Кратеры окружены развитой дислокационной структурой, локализующейся в зоне со сторонами ориентированными по <100> и размерами 0,075¸0,75 мм. Наблюдались также деформированные локальные участки поверхности с аналогичной дислокационной структурой, но без явного разрушения (рис. 1).

В каждой серии опытов определялось отношение W_р=N₁/N₂, где N₁ — количество актов разрушения, расположенных на полосах скольжения или в непосредственной близости от них; N₂ - количество разрушений на свободных от дислокаций участках.

Для образцов первой серии среднее значение W_p~1,6; для второй ~ 1,2. Сопоставление результатов облучения не состаренных кристаллов этой серии показало, что N₁£N₂ почти во всех случаях.

Рис.1. Локальные участки разрушения на поверхности кристаллов после облучения несфокусированным лучом (Æ~10 мм). Разрушения происходят чаще в областях скопления краевых дислокаций (а, б, в): г, д — локальные участки деформирования поверхности кристалла без следов явного разрушения.
 LiF (10^-3 вес. %).

Следует отметить, что в первом случае, но только для крупных кра­теров W_р>1,6. Во втором — такой преимущественности не обнаружено.

Таким образом, частота возникновения разрушения на полосах скольжения (реликтовых, а также искусственно введенных и состарен­ных) больше, чем на бездислокационных участках поверхности кристалла.

Бóльшая частота разрушения в первой серии опытов по сравнению со второй объясняется тем, что реликтовые скопления крае­вых дислокаций насыщены примесными и собственными точечными дефектами более, чем искусственно введенные полосы скольжения краевых дислокаций и затем состаренные. Обогащение дислокаций точечными дефектами, в первом случае, обусловлено диффузией последних, находящихся в диспергированном состоянии (именно в таком состоянии находятся примеси и собственные точечные дефекты непосредственно после выращивания кристалла и его остывания от высокой температуры). Во втором случае происходит состаривание дислокационной структуры, когда точечные дефекты практически закомплексованы (длительное вылеживание кристалла после выращивания при комнатной температуре) к тому же, в этой ситуации происходит миграция точечных дефектов, находящихся в дисперги­рованном состоянии, не только к дислокациям, а и к самим комплексам.

Во всех случаях трещины от кратера развивались по плоскостям {100}, тогда как при микроиндентировании — всегда по плоскостям {110}. Это связано с тем, что на процесс деформирования областей кристалла разогретым включением требуется меньше времени, чем это необходимо для зарождения дислокаций и их движения. Таким образом, зарождение трещины и ее развитие происходит практически при отсутствии развивающейся пластичности, поэтому и приводит к хрупкому разрушению.

При увеличении мощности излучения наблюдалось интенсивное разрушение образцов. В большинстве случаев разрушение имело место на задней поверхности кристалла и представляло собой сетку трещин в плоскостях первичной спайности. Это можно объяснить наложением излучения отраженного и падающего на заднюю поверхность кристалла, а также образующейся при воздействии лазерным импульсом термоупругой волны сжатия.

б) Сфокусированным лучом обрабатывались образцы с размерами 5х2х20 мм. Эксперимент состоял из нескольких серий. В дополнение к предыдущему в нем использовали еще и кристаллы LiF с концентрацией примесей ~ 10^-5 вес. %, кроме того, в некоторых опытах образцы перед состариванием предварительно отжигали (973 К, 5 часов) с последующей закалкой на воздухе при комнатной температуре. Полосы скольжения по плоскостям {110}, в некоторых сериях эксперимента, вводили в кристаллы искусственно. В каждой из этих серий облучались области кристалла, прилегающие к полосе, сама полоса и области поверхности кристалла, удаленные от нее. Опыты отличались не только степенью чистоты кристаллов и дислокационной структурой облучаемой поверхности, но и различным количеством импульсов облучения одного и того же участка.

За количественную характеристику результатов брали отношение P_р=m/n, где m — количество импульсов облучения, приведших к разрушению образца; n — количество облученных участков (n³70).

1. Чаще всего разрушения наблюдались в предварительно закаленных кристаллах, причем в кристаллах, закаленных с искусственно введенной полосой скольжения и не состаренных, вероятность разрушения больше, чем в таких же кристаллах с искусственно введенной полосой скольжения, но состаренных.
2. В противоположность этому, в образцах предварительно не закаленных с искусственно введенной полосой скольжения и затем состаренных, вероятность разрушения выше, чем в аналогичных кристаллах с искусственно введенной полосой скольжения, но не состаренных.
3. В последних сериях, когда облучались образцы без полос скольжения, но с различной предварительной тепловой обработкой, каждая точка облучалась 100 раз с интервалами времени 0,5 с. Почти во всех случаях Р_р=0 и для стандартных по количеству примесей кристаллов и для образцов с концентрацией примесей ~ 10^-5 вес. %. В большинстве случаев, если разрушение возникало, то это происходило после первого акта облучения.

В ходе опытов несколько раз отмечались разрушения явно под­поверхностного характера (рис. 2). Наблюдались случаи, когда разру­шение возникало не на лицевой поверхности (поверхность фокусиров­ки), а на противоположной, или на обоих поверхностях одновременно.

Бóльшая вероятность разрушения для предварительно закаленных образцов объясняется тем, что крупные комплексы и преципитаты после отжига и закалки не переходят полностью в диспергированное состояние, а распадаются на менее крупные образования, тем самым увеличивая вероятность того, что облучаемый объем кристалла будет содержать комплексы примесей.

Большую вероятность разрушения для кристаллов закаленных, затем состаренных, в сравнении с кристаллами, состаренными без предварительной закалки, можно объяснить тем же, а также возникновением комплексов, дополнительно, в процессе старения [15] с размерами опасными для данной длительности импульсов.

Более выраженная трещиностойкость к лазерному облучению образцов с предварительно введенной по {110} полосой скольжения, но не состаренной, в сравнении с аналогичными образцами, подверг­нутыми перед облучением низкотемпературному состариванию, объясняется бóльшей концентрацией точечных дефектов в области полосы скольжения после состаривания.

Результаты третьей серии экспериментов более, чем предыду­щих, подчеркивают важную роль в инициировании разрушения при лазерном воздействии на кристалл примесных комплексов (для данных пара­метров облучения). Маленькая вероятность разрушения, в этом случае, обусловлена тем, что условия эксперимента не позволяли за один опыт облучить более чем ~ 10 участков испытуемого образца, в которых комплексы с опасными размерами, по-видимому, отсутствовали.

Выводы. Лазерное облучение щелочногалоидных кристаллов в ИК- диапазоне (l=1,06 мкм) приводит к накоплению повреждений преимущественно в участках скопления краевых дислокаций, что корелирует с отличием механических свойств этих участков поверхности кристалла от остальных.

Рис. 2. Подповерхностное разрушение при лазерном облучении,

LiF (10^-3 вес. %)

Предварительная термообработка кристалла влияет на вероятность возникновения очагов разрушения в нем при воздействии излучения ОКГ: закалка на воздухе при комнатной температуре после отжига в печи при 973 К (5 часов), старение — 373 К, 100 часов.

Основную роль в инициировании разрушения щелочногалоидных кристаллов при воздействии лазерного излучения играют примеси и собственные точечные дефекты. Концентрируясь в участках с развитой дислокационной структурой, они увеличивают их поглощающую способность в данном диапазоне длин волн.

Список литературы:

1. Ашкинадзе Б. М., Владимиров В. И., Лихачев В. А. и др. Разрушение прозрачных диэлектриков под действием мощного лазерного излучения // ЖЭТФ. — 1966. — Т. 55. — № 5. — С. 1187—1201.
2. Апполонов В. В. Термоупругие воздействия импульсно—периодического лазерного излучения на поверхность твердого тела // Квантовая электроника. — 1982. — Т.9. — № 2. — С. 343—345.
3. Алешин И. В., Анисимов С. И., Бонч-Бруевич А. М. и др. Оптический пробой прозрачных сред, содержащих микронеоднородности // ЖЭТФ. — 1976. — Т. 70. — № 4. — С. 1214—1224.
4. Анисимов С. И., Мокшанцев Б. И., Комолов В. Л. Влияние электронной теплопроводности на пороги и динамику развития пробоя диэлектриков, содержащих микронеоднородности // Квантовая электроника. — 1981. — Т. 8. — № 8. С. 1671—1674.
5. Бахарев М. С., Миркин Л. И., Шестериков С. А., Юмашев М.А. Структура и прочность материалов при лазерных воздействиях. — М.: Издательство МГУ, 1988. — 224 с.
6. Горбунов А. В., Максимук М. Ю. Кинетика локального оптического пробоя в объеме щелочногалоидных кристаллов: I. Развитие полости. // ФТТ. — 1994. — Т. 36. — № 5. — С. 1416—1428.
7. Горбунов А.В., Максимук М.Ю. Кинетика локального оптического пробоя в объеме щелочногалоидных кристаллов: II. Свечение и его спектр // ФТТ. — 1994. — Т. 36. — № 5. — С. 1429—1435.
8. Горбунов А. В., Классен Н. В., Максимук М. Ю. Изучение природы вспышки при оптическом пробое ЩГК на 10,6 мкм // ЖТФ. — 1992. — Т. 62. — № 12. — С. 39—49.
9. Горшков Б. Г., Данилейко Ю. К., Маненков А. А. и др. Размерный эффект и статистика лазерного разрушения ЩГК на l=10,6 мкм // Квантовая электроника. — 1981. — Т. 8. — № 1. — С. 148—154.
10. Данилейко Ю. К., Маненков А. А., Нечитайло В. С. и др. Роль поглощающих включений в механизме разрушения прозрачных диэлектриков лазерным излучением // ЖЭТФ. — 1972. — Т. 63. — № 3(9). — С. 1030—1035.
11. Данилейко Ю. К., Маненков А. А., Нечитайло В. С. О механизме лазерного разрушения прозрачных материалов, обусловленном тепловым взрывом поглощающих неоднородностей // Квантовая электроника. — 1978. — Т. 5. — № 7. — С. 194—195.
12. Джонстон В., Гилман Дж. Скорость передвижения, плотность дислокаций и пластическая деформация кристаллов фтористого лития // Успехи физических наук. — 1960. — Т. LXX. — Вып. 3. — С. 489—514.
13. Казанцев С. Г. Размерный эффект и лазерная стойкость материалов ИК оптики при больших пятнах облучения // Квантовая электроника. — 1997. — Т. 24. — № 3. — С. 269—270.
14. Колдунов М. Ф., Маненков А. А., Покотило И. Л. Роль временных флуктуаций интенсивности в исследовании статистических закономерностей лазерного разрушения, связанного с поглощающими включениями // Квантовая электроника. — 1994. — Т. 21. — № 11. — С. 1077—1079.
15. Сойфер Л. М. Упрочнение щелочногалоидных монокристаллов двухвалентными примесями // Физика конденсированного состояния. — 1973. — Вып. XXIV. — С. 45—64.
16. Смирнов Б. И. Дислокационная структура и упрочнение кристаллов. — Л.: Наука, 1981. — 235 с.
17. Федоров В. А., Карыев Л. Г., Иванов В. П., Шелохвостов В. П., Федорова Н. В. Влияние импульсных и стационарных электромагнитных полей на структуру поверхностей щелочногалоидных кристаллов // Прочность и пластичность материалов в условиях внешних энергетических воздействий: Тез. докл. III Международной конф. 26—28 июня 1993 года. — Новокузнецк, 1993. — С. 57.
18. Федоров В. А., Карыев Л. Г., Иванов В. П., Шелохвостов В. П. Структура и морфология поверхностей ЩГК при воздействии электромагнитных полей // Труды II Международной научно—технической конф. «Актуальные проблемы фундаментальных наук». — Т. 3. — Москва, 1994. — С. 71—73.
19. Fradin D. W., Blombergen N., Letellier Y. P. Dependence of laser — induced breakdown field Strength on Pulse duration // Appl. Phys. Lett. — 1973. — Vol. 22. — № 12. — P. 635—639.
20. Hopper R. W., Uhlman D. R. Mechanism of inclusion damage in laser glass // J. Appl. Phys. — 1970. — V. 41. — № 10. — P. 4023—4037.