ПОЛУЧЕНИЕ СЛОЖНОГО ЭФИРА ЭТИЛСАЛИЦИЛАТА И ПРИГОТОВЛЕНИЕ ДУХОВ В ЛАБОРАТОРНЫХ УСЛОВИЯХ

Малышева  Наталья

класс 11, школа № 409, Санкт-Петербург г. Пушкин

Соломатина Елена Олеговна

научный руководитель, учитель химии высшей категории ГБОУ № 409

Для меня эта тема актуальна, так как в курсе органической химии изучаются сложные эфиры, которые создают основу любого запаха. Их можно использовать в парфюмерных композициях. Мне стало интересно, можно ли самой создавать запахи и сделать, например духи которые подойдут только мне. Эта идея и легла в основу данной работы.

Первоначально в исследовательской части была заложена идея получения сложных эфиров из различных карбоновых кислот и спиртов имеющихся в школьной лаборатории. Затем эти эфиры следовало комбинировать в разные композиции. Но синтез эфиров оказался достаточно сложным мероприятием, многочасовым, требующим постоянного охлаждения. Поэтому я попробовала получить хотя бы один сложный эфир, чтобы приобрести навык работы с лабораторным оборудованием, а духи решила комбинировать из эфирных масел, которые продаются в аптеках и магазинах [1], [2].

Таким образом, практическая часть разделилась на 2 компонента:

·получение сложного эфира из аспирина с запахом груши;

·создание оригинальных духов из комбинации готовых эфирных масел.

Синтез этилсалицилата из аспирина.

Синтез этилсалицилата из таблеток аспирина. Методика, позволяет обойтись простейшим оборудованием и бытовыми химикатами. Весь синтез занимает 3—4 часа.

Реактивы: аспирин (в таблетках), соляная кислота (20 % -ная), этанол (100 %-ный), борная кислота, гидроксид натрия, сульфат магния (безводный).

Методика выполнения: [3]

1.    Гидролиз ацетилсалициловой кислоты:

Рисунок 1. Круглодонная колба установленная над спиртовкой

Для выполнения работы я брала аспирин российского производства, поскольку импортный аспирин помимо активного компонента содержит различные наполнители (крахмал, клетчатка).

Поместила 10 г ацетилсалициловой кислоты (20 таблеток по 0,5 г, предварительно измельчив) и 100 мл 20 %-ной соляной кислоты в круглодонную колбу на 250 мл. Установила колбу на спиртовку и нагревала 30 мин при температуре 50—60 С (не выше), периодически встряхивая для перемешивания содержимого.

Окончание процесса зафиксировала по появлению запаха уксуса и загустению смеси. Продолжала нагревание ещё 10 мин, затем сняла колбу со спиртовки. После охлаждения добавила 100мл холодной воды и отфильтровала смесь. Оставшиеся на фильтре кристаллы салициловой кислоты промыла несколькими порциями холодной воды по 10мл для удаления следов уксусной кислоты и высушила.

2.  Синтез этилсалицилата из салициловой кислоты и этанола.

Полученную на первом этапе салициловую кислоту (6—7 г) поместила в коническую колбу на 250 мл, добавила 12 мл этилового спирта (96 %), 0,5 г борной кислоты (более доступный катализатор, чем серная кислота) и 2—3 кусочка пемзы для равномерного кипения. Закрыла колбу холодильником. В качестве холодильника использовала обычную широкую пробирку, заполненную кусочками льда и вставленную в горло колбы. Пробирку закрепила скотчем так, чтобы в месте соединения не оставалось зазора для выхода излишка газа. В процессе эксплуатации прибора заменяла пробирки по мере таяния льда.

Закрепила колбу в штативе и приспособила спиртовку (в ходе работы спиртовки менялись, заправлялись спиртом т. к. нельзя было прекращать нагревания), нагревала при постоянном кипении смеси. На полную этерификацию салициловой кислоты потребовалось около 4 ч, но уже спустя 1,5 ч был выход порядка 50 %.

3.  Очистка и выделение эфира.

После охлаждения я перелила полученную смесь в большую пробирку, добавила 10 мл 2 М раствора гидроксида натрия (для нейтрализации катализатора) и дала смеси отстояться. Эфир собирается на дне пробирки. Отделить я смогла с помощью делительной воронки. Высушить эфир безводным сульфатом магния. Из 10 г аспирина удалось получить около 3 мл этилсалицилата, обладающего приятным ароматом грушанки.

Приготовление разных композиций из эфирных масел [4].

Методика:

Для организации  парфюмерного производства потребовалось:

1.  Две основы (спирт и масло жожоба)

2.  Несколько эфирных масел,

3.  Бумажные полоски для проведения проб

4.  Плотно закупоривающиеся сосуды

5.  Не менее 10 пипеток.

Сосуды нужно подобрать так, чтобы при закупоривании в них духов, воздуха там оставалось как можно меньше.

В качестве основы для композиции можно было выбрать спирт или масло жожоба. Я экспериментировала с обеими. Эти основы различаются по времени созревания аромата. Да и оттенки аромата, полученного в итоге, значительно отличаются в зависимости от использованной основы. Духи на масле созревали две недели, более богаты оттенками и насыщены. В качестве основы обычно рекомендуется именно масло жожоба, т. к. собственный запах у него отсутствует. Использование другой масляной основы может просто испортить духи.

При использовании спиртовой основы аромат созревал целых четыре недели и стал богат оттенками. Но у спиртовой композиции есть и преимущество — ее можно впоследствии наносить на волосы и одежду, не опасаясь масляных пятен.

Тестовые полоски бумаги пригодились для оценки композиции при смешивании и для контроля запаха в процессе созревания.

Структура парфюмерной композиции

В аромате духов можно выделить 3 различные ноты в зависимости от времени проявления.

Верхние ноты: ощущаются сразу же после нанесения, быстро исчезают — лимон, апельсин, грейпфрут, лайм, бергамот, мята и др.

Средние ноты: начинают ощущаться после исчезновения верхних нот — кориандр, пальмароза, майоран, базилик, розмарин, герань, лаванда и др.

Базовые ноты: проявляются после средних и составляют основу композиции — пачули, ладан, кедр, сандал и др.

Составление композиции начинается с добавления базовых нот, затем средних и верхних.

Три этих ноты парфюма раскрываются в разное время, и этот период профессионалы называют временем жизни ноты. Ароматические масла смешиваются в таком соотношении: одна часть головной ноты, две части центральной ноты и три части базовой ноты.

Процесс приготовления:

Сначала смешивала выбранные эфирные масла. Причем смешивала так: брали масло головной ноты, к нему прибавляла масло центральной ноты, затем присоединяла масло базовой ноты.

Следующий этап — присоединение к ароматическим маслам основы — спирта или масла жожоба.

Далее шла упаковка духов во флаконы, созревание и последующее хранение аромата.

Для каждой ноты может быть использовано и одно эфирное масло, и несколько.

Основу нужно добавлять понемногу, небольшими порциями. Иначе есть риск добавить ее слишком много и получить слабый и невыразительный аромат.

После этого духи тщательно смешала, разлила во флаконы и поставила в затемненное место. В месте созревания духов температура поддерживалась умеренная. Жара или холод в помещении могут нарушить процесс созревания и испортить аромат композиции.

Рисунок 2. Эфирные масла с пипетками для приготовления духов

Выводы и результаты:

В результате исследовательской работы был получен сложный эфир этилсалицилат с приятным запахом груши, а так же 10 различных ароматных композиций, одна из которых на масляной основе, остальные на спирту. Мне захотелось иметь духи, которые есть только у меня! И это оказалось очень даже возможно.

Приготовить чудесный аромат из эфирных масел, оказывается, не так уж и сложно. Начинать, конечно, надо с самого главного — теоретических знаний, которые я почерпнула из различных учебников и сайтов в интернете. Понятно, что для полного успеха необходимо приобрести определенный опыт, но кто знает, может впереди у меня карьера парфюмера? Во всяком случае, теперь у меня собралась небольшая «коллекция» ароматов, которые мне нравятся.

Часть из полученных запахов явно не хотела гармонировать друг с другом, но я поняла, что их можно соединить с помощью других ароматов, таких как лаванда или ваниль.

Всем полученным духам необходимо было созреть, но я не просто безучастно ожидала, когда оформится аромат, а через 3 дня начала пробовать, как изменяется запах во времени. И это оказалось не менее интересное занятие, чем непосредственное смешивание эфирных масел.

Самым трудным моментом в работе было ведение дневника наблюдений, так как не хватало эпитетов и прилагательных для описания полученных ароматов. Наблюдения проводились в течение полутора лет. Запахи менялись, и в некоторых флаконах изменились до не узнаваемости. Через год они стали стабильными, то есть прошло время созревания духов. И теперь я могу поделиться рецептом самого приятного из полученных мной ароматов: 6 кап. апельсина, 3 кап. кедра, 2 кап. пачули, 5 кап. лаванды, 6 кап. мяты, 3 кап. розы.

Я поняла, что ароматы отлично подчеркивают личность использующего их человека, служат дополнением к костюму, и являются частью создаваемого имиджа. Поэтому я решила, что в ходе работы мне удалось приобрести два важнейших инструмента: знания и навыки по данной теме и теперь я могу делать подарки своим друзьям и близким в виде духов, предназначенных специально для них. Я буду творить, и создавать новые ароматы!

Список литературы:

1.Артеменко А.И. Органическая химия. — М.:  Просвещение, 1997.

2.Кузнецова Н.Е. Органическая химия 10 класс. — М.: Вентана — Граф, 2007.

3.Лидин Р.А. Химия. Справочник. — М.: Аст-пресс школа, 2002.

4.Состав парфюмерии 20 мая 2008, [Электронный ресурс] — Режим доступа. — URL: http://www.treeland.ru/article/eko/aroma/duhi/coctav_parfumerii.htm